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土壤和沉積物?苯胺類和聯(lián)苯胺類的測定?液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(征求意見稿)


土壤和沉積物 苯胺類和聯(lián)苯胺類的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(征求意見稿)

1)適用范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

     本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中聯(lián)苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、 2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3’-二氯聯(lián)苯胺和N-亞硝基二苯胺共15種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定。其他苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物,如果通過驗(yàn)證也可用本方法測定。

      當(dāng)取樣量為5 g,定容體積為1ml時(shí),15種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的方法檢出限為2~3 μg/kg,測定下限為8~12 μg/kg。詳見附錄A。

2)規(guī)范性引用文件
      本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
      GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸
      GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分:沉積物分析
      HJ 494 水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)
      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3)方法原理

土壤或沉積物中的苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物,經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀分離檢測。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4)干擾和消除

      液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法存在基質(zhì)效應(yīng)干擾測定,可通過對(duì)樣品進(jìn)行凈化、優(yōu)化色譜條件、減少取樣量或進(jìn)樣體積等方法降低或消除干擾。

5)試劑和材料

      除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)物的純水。

??! 注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較高的毒性或致癌性,溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

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